全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器廠家介紹殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求

更新時(shí)間：2022-10-10瀏覽：1671次

　　采用全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，可避免繁瑣繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑干擾分析，減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空兩種。前者用合適的溶劑溶解樣品，置于頂空瓶中保溫一段時(shí)間，使殘留溶劑達(dá)到氣液平衡。所謂固體頂空，就是將固體樣品放入頂空瓶內(nèi)，在一定溫度下保溫一段時(shí)間，使殘留溶劑達(dá)到氣固平衡。那么，關(guān)于全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器廠家對(duì)殘留溶劑頂空進(jìn)樣的要求：

　　1.對(duì)供試品進(jìn)行精密稱取0.1-1克，通常用水作為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物，可以采用N,N-二甲基甲酰氨，二甲基亞砜或其它合適的溶劑；根據(jù)被測(cè)溶劑與被測(cè)溶劑的溶解度，選擇合適的溶劑，且不會(huì)干擾被測(cè)溶劑的測(cè)定。按品種規(guī)定的殘留溶劑配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量要求。

　　2.頂空條件除另有規(guī)定外：A.頂空平衡溫度應(yīng)根據(jù)剩余溶劑的沸點(diǎn)選擇。對(duì)于沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，其平衡溫度一般較高；但在此過程中應(yīng)考慮到樣品的熱分解特性，盡量避免樣品中揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物的干擾。B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達(dá)到平衡，頂空平衡時(shí)間為30-45分鐘。頂空平衡時(shí)間一般不宜過長，超過60分鐘會(huì)使頂空瓶氣密性下降，從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃，水作為溶劑。

　　3.測(cè)定法取對(duì)照品與供試品溶液，連續(xù)兩次連續(xù)進(jìn)樣，測(cè)定被測(cè)峰面積。